頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。頂空進樣器將樣品放置于密封恒溫系統(tǒng)中進行一定時間恒溫,當氣液或氣固兩相達到熱力學平衡后采樣并導入氣相色譜儀(GC)進行分析。通常應(yīng)用于食品中的香氣成分、化學制品的氣味成分,環(huán)境水中的有害揮發(fā)性成分的定性或定量分析。
頂空進樣器特點:
1、取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量;
2、圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性;
3、進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;
4、取樣管路和進樣閥帶反吹功能,防止交叉污染 ;
5、單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;
6、超溫掉溫斷電保護,使用安全;
7、進樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀;
頂空進樣器操作使用注意事項:
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進樣器是針對液體、固體樣品中的揮發(fā)性化合物,使用頂空進樣,能大大減少對樣品進行繁雜費時的人工前處理過程。所以,它廣泛的應(yīng)用于(殘留溶劑檢測)、石油化工、精細化工、食品釀造、食品包裝材料、環(huán)境監(jiān)測(江河、湖水)、污水、法醫(yī)鑒定、飲用水、化妝品、涂料和油漆等樣品中揮發(fā)性有機物的檢測。